当氨氮 ≥ 总氮时的处理(lǐ)方式

Author: vch11602707
Published on: 2021-11-30 17:07
Read: 1

在进行总氮和氨氮的检测时,使用(yòng)较多(duō)的方法分(fēn)别是《碱性过硫酸钾消解紫外分(fēn)光光度法》(HJ636-2012)和《纳氏试剂分(fēn)光光度法》(HJ535-2009)。总氮的定义是水中各种形态无机和有(yǒu)机氮的总量,包括NO3-、NO2-和 NH4+等无机氮和蛋白质、氨基酸和有(yǒu)机胺等有(yǒu)机氮,以每升水含氮毫克数计算。氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氮。两者常被用(yòng)来表示水體(tǐ)受营养物(wù)质污染的程度。

理(lǐ)论上总氮等于氨氮、有(yǒu)机氮与硝态氮的和,在实际的实验中往往达不到理(lǐ)论上的结果,部分(fēn)样品会存在氨氮 ≥ 总氮。為(wèi)什么会出现这种倒挂的情况,是哪一步出现了问题?

影响两者结果准确性的因素
样品保存的影响
因為(wèi)样品中的氮化合物(wù)是不断变化的,所以在水样采集过后应立即检测或者放入冰箱低于 4℃的条件下保存,但不得超过24h。 如果長(cháng)时间存放,可(kě)在1000ml 水样中加入0.5ml 硫酸(1.84g/ml),酸化pH小(xiǎo)于2,并尽快测量。在样品分(fēn)取过程中应考虑到与外界空气交叉污染的可(kě)能(néng)性,应做到与外界空气交叉污染的可(kě)能(néng)性,应做到取完样品后及时密封样品。避免受光照带来的温度变化和实验室内部环境造成的误差影响。

 

实验室环境的影响
总氮和氨氮的分(fēn)析都应在无氨的实验室环境中进行,环境内不应含有(yǒu)石油类及其他(tā)的氮化合物(wù),绝对不能(néng)在分(fēn)析氨氮等氮类项目的实验室中做总氮项目的分(fēn)析,所使用(yòng)的试剂、玻璃器皿等也要单独存放并保持干燥与清洁,避免交叉污染。

 

试剂药品的选择与配制的影响
配制任何溶液都离不开水这种介质,首先是无氨水的制备,因為(wèi)在制备无氨水的过程中,不可(kě)避免会使空气中的氨或者铵盐溶于水中,使试剂用(yòng)水受到污染。这种环境就会对试剂空白带来难以消除的误差。尤其会增大总氮的试剂空白,使总氮检测值较实际值偏小(xiǎo)。所以当无氨纯水制备完以后,一定要妥善保存,尽可(kě)能(néng)做到随用(yòng)随制。由于测定总氮是利用(yòng)《碱性过硫酸钾消解紫外分(fēn)光光度法》(GB11894—89),虽然此种方法步骤较為(wèi)简单,对仪器要求也不高,但是对空白试验的吸光度要求苛刻,其中影响空白的主要因素就是过硫酸钾的质量,在此推荐配制碱性过硫酸钾溶液的过程中,首先配制氢氧化钠溶液,然后配制过硫酸钾溶液。由于过硫酸钾溶解非常慢,可(kě)以采用(yòng)水浴加热,并且使加热温度控制到 55℃~60℃之间,当过硫酸钾溶液充分(fēn)溶解并冷却到室温后,缓慢地加入到氢氧化钠溶液中并同时搅拌,防止氢氧化钠放热使溶液温度过高引起局部过硫酸钾失效。当过硫酸钾试剂质量不合格时,会导致空白值较高,甚至会严重影响样品结果。因此配制碱性过硫酸钾溶液时尽可(kě)能(néng)使水浴温度控制到 50℃~60℃之间,否则将会使过硫酸钾分(fēn)解导致失效,影响结果。

 

消解、比色时间的影响
由于用(yòng)《纳氏试剂分(fēn)光光度法》测定氨氮过程中没有(yǒu)什么繁琐的步骤,只需要 10min 的显色时间,检测期间几乎没有(yǒu)氨氮的损耗,而在总氮的检测过程中,分(fēn)解出的原子态氧在 120℃~124℃的条件下消解 30min,可(kě)使水样中的含氮化合物(wù)的氮元素转化為(wèi)硝酸盐,根据在波長(cháng) 220nm 和 275nm 吸光度推算出总氮含量。但是往往由于高压锅内温度和试剂等问题导致过硫酸钾消解不完全,比色管磨口塞子没有(yǒu)完全封闭,造成消解过程中氨的挥发以及样品蒸发,导致随后加纯水至标線(xiàn),样本體(tǐ)积增大而使总氮含量偏小(xiǎo),从而引起总氮小(xiǎo)于或者等于氨氮的可(kě)能(néng)。
水样色度、浑浊的影响
由于水样不经过处理(lǐ)或者凝聚沉淀不完全导致氨氮结果偏大,而在总氮测定时水样的色度和混浊物(wù)经过 40min 的高温消解后可(kě)以发现比色管底部有(yǒu)白色沉淀并且水样无色透明,从而消除了对总氮结果的影响。所以在氨氮检测时如果凝聚沉淀不能(néng)够去除色度和完全沉淀,那么就采用(yòng)蒸馏法沉淀,这样可(kě)以更好地消除氨氮结果偏大所带来的影响。

 

酒石酸钾钠铵盐含量较高的影响
配置氨氮所需药品时,要注意当酒石酸钾钠铵盐含量较高时,会导致氨氮含量偏大而使结果大于总氮。酒石酸钾钠仅仅加热煮沸不能(néng)完全除去氨,还应该加入少量的氢氧化钠溶液,煮沸蒸发掉溶液體(tǐ)积的 25%左右,冷却后用(yòng)无氨水稀释至原體(tǐ)积,从而有(yǒu)效减少酒石酸钾钠溶液中的铵盐,使结果更具有(yǒu)准确性。
总结
1、总氮和氨氮项目应在接到水样的第一时间检测,并且需要两人分(fēn)别同时检测,这样可(kě)以最大化避免不同时间检测所带来的影响。
2、严格控制总氮测定所需试剂的质量和配制全过程,避免总氮消解不完全所带来的影响。
3、处理(lǐ)好氨氮检测前的色度、浑浊度和影响氨氮值偏大等因素。

 

Share

Recommended Posts

  • 2023-08-15
    vch11602707
    In recent years, the hygienic condition of dental unit waterline (DUWL) has gradually received attention in China. At the same time, many local standards have been introduced. For example, Beijing issued "DB11/T 1703- 2019 Technical Specifications for Waterway Disinfection of Oral Comprehensive Treatment Units" on December 25th, 2019, while Zhejiang Province issued "DB33/T 2307-2021 Technical Specifications for Cleaning and Disinfection of Dental Waterway Systems" on January 29, 2021. In fact, various countries in the world have begun to pay attention to issues related to waterway pollution in dental treatment units much earlier, and have made relevant specifications. This article summarizes the standards of various countries in this regard as follows: Foreign standards related to the waterway of dental treatment units In 1996, the American De...

comment