当氨氮 ≥ 总氮时的处理(lǐ)方式

作者： vch11602707

发布于： 2021-11-30 17:07

阅读： 114

在进行总氮和氨氮的检测时，使用(yòng)较多(duō)的方法分(fēn)别是《碱性过硫酸钾消解紫外分(fēn)光光度法》（HJ636-2012）和《纳氏试剂分(fēn)光光度法》（HJ535-2009）。总氮的定义是水中各种形态无机和有(yǒu)机氮的总量，包括NO3-、NO2-和 NH4+等无机氮和蛋白质、氨基酸和有(yǒu)机胺等有(yǒu)机氮，以每升水含氮毫克数计算。氨氮是指水中以游离氨（NH3）和铵离子（NH4+）形式存在的氮。两者常被用(yòng)来表示水體(tǐ)受营养物(wù)质污染的程度。

理(lǐ)论上总氮等于氨氮、有(yǒu)机氮与硝态氮的和，在实际的实验中往往达不到理(lǐ)论上的结果，部分(fēn)样品会存在氨氮 ≥ 总氮。為(wèi)什么会出现这种倒挂的情况，是哪一步出现了问题？

影响两者结果准确性的因素

样品保存的影响

因為(wèi)样品中的氮化合物(wù)是不断变化的，所以在水样采集过后应立即检测或者放入冰箱低于 4℃的条件下保存，但不得超过24h。如果長(cháng)时间存放，可(kě)在1000ml 水样中加入0.5ml 硫酸（1.84g/ml），酸化pH小(xiǎo)于2，并尽快测量。在样品分(fēn)取过程中应考虑到与外界空气交叉污染的可(kě)能(néng)性，应做到与外界空气交叉污染的可(kě)能(néng)性，应做到取完样品后及时密封样品。避免受光照带来的温度变化和实验室内部环境造成的误差影响。

实验室环境的影响

总氮和氨氮的分(fēn)析都应在无氨的实验室环境中进行，环境内不应含有(yǒu)石油类及其他(tā)的氮化合物(wù)，绝对不能(néng)在分(fēn)析氨氮等氮类项目的实验室中做总氮项目的分(fēn)析，所使用(yòng)的试剂、玻璃器皿等也要单独存放并保持干燥与清洁，避免交叉污染。

试剂药品的选择与配制的影响

配制任何溶液都离不开水这种介质，首先是无氨水的制备，因為(wèi)在制备无氨水的过程中，不可(kě)避免会使空气中的氨或者铵盐溶于水中，使试剂用(yòng)水受到污染。这种环境就会对试剂空白带来难以消除的误差。尤其会增大总氮的试剂空白，使总氮检测值较实际值偏小(xiǎo)。所以当无氨纯水制备完以后，一定要妥善保存，尽可(kě)能(néng)做到随用(yòng)随制。由于测定总氮是利用(yòng)《碱性过硫酸钾消解紫外分(fēn)光光度法》（GB11894—89），虽然此种方法步骤较為(wèi)简单，对仪器要求也不高，但是对空白试验的吸光度要求苛刻，其中影响空白的主要因素就是过硫酸钾的质量，在此推荐配制碱性过硫酸钾溶液的过程中，首先配制氢氧化钠溶液，然后配制过硫酸钾溶液。由于过硫酸钾溶解非常慢，可(kě)以采用(yòng)水浴加热，并且使加热温度控制到 55℃～60℃之间，当过硫酸钾溶液充分(fēn)溶解并冷却到室温后，缓慢地加入到氢氧化钠溶液中并同时搅拌，防止氢氧化钠放热使溶液温度过高引起局部过硫酸钾失效。当过硫酸钾试剂质量不合格时，会导致空白值较高，甚至会严重影响样品结果。因此配制碱性过硫酸钾溶液时尽可(kě)能(néng)使水浴温度控制到 50℃～60℃之间，否则将会使过硫酸钾分(fēn)解导致失效，影响结果。

消解、比色时间的影响

由于用(yòng)《纳氏试剂分(fēn)光光度法》测定氨氮过程中没有(yǒu)什么繁琐的步骤，只需要 10min 的显色时间，检测期间几乎没有(yǒu)氨氮的损耗，而在总氮的检测过程中，分(fēn)解出的原子态氧在 120℃～124℃的条件下消解 30min，可(kě)使水样中的含氮化合物(wù)的氮元素转化為(wèi)硝酸盐，根据在波長(cháng) 220nm 和 275nm 吸光度推算出总氮含量。但是往往由于高压锅内温度和试剂等问题导致过硫酸钾消解不完全，比色管磨口塞子没有(yǒu)完全封闭，造成消解过程中氨的挥发以及样品蒸发，导致随后加纯水至标線(xiàn)，样本體(tǐ)积增大而使总氮含量偏小(xiǎo)，从而引起总氮小(xiǎo)于或者等于氨氮的可(kě)能(néng)。

水样色度、浑浊的影响

由于水样不经过处理(lǐ)或者凝聚沉淀不完全导致氨氮结果偏大，而在总氮测定时水样的色度和混浊物(wù)经过 40min 的高温消解后可(kě)以发现比色管底部有(yǒu)白色沉淀并且水样无色透明，从而消除了对总氮结果的影响。所以在氨氮检测时如果凝聚沉淀不能(néng)够去除色度和完全沉淀，那么就采用(yòng)蒸馏法沉淀，这样可(kě)以更好地消除氨氮结果偏大所带来的影响。

酒石酸钾钠铵盐含量较高的影响

配置氨氮所需药品时，要注意当酒石酸钾钠铵盐含量较高时，会导致氨氮含量偏大而使结果大于总氮。酒石酸钾钠仅仅加热煮沸不能(néng)完全除去氨，还应该加入少量的氢氧化钠溶液，煮沸蒸发掉溶液體(tǐ)积的 25%左右，冷却后用(yòng)无氨水稀释至原體(tǐ)积，从而有(yǒu)效减少酒石酸钾钠溶液中的铵盐，使结果更具有(yǒu)准确性。

总结

1、总氮和氨氮项目应在接到水样的第一时间检测，并且需要两人分(fēn)别同时检测，这样可(kě)以最大化避免不同时间检测所带来的影响。

2、严格控制总氮测定所需试剂的质量和配制全过程，避免总氮消解不完全所带来的影响。

3、处理(lǐ)好氨氮检测前的色度、浑浊度和影响氨氮值偏大等因素。

当氨氮 ≥ 总氮时的处理(lǐ)方式

当氨氮 ≥ 总氮时的处理(lǐ)方式

推荐文(wén)章

评论